一种新型低共熔离子液体及其制备伟德体育- 伟德体育官方网站- APP下载方法pdf
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3、类化合物。2根据权利要求所述的新型低共熔离子液体，其特征在于所述羧酸类化合物为苯甲酸、邻苯甲酸、呋喃甲酸或焦谷氨酸。3根据权利要求所述的新型低共熔离子液体，其特征在于由己内酰胺和邻苯甲酸组成，且己内酰胺与邻苯甲酸的摩尔比为21。4根据权利要求所述的新型低共熔离子液体，其特征在于由己内酰胺和呋喃甲酸组成，且己内酰胺与呋喃甲酸的摩尔比为11。5根据权利要求所述的新型低共熔离子液体，其特征在于由己内酰胺和苯甲酸组成，且己内酰胺与苯甲酸的摩尔比为21。6根据权利要求所述的新型低共熔离子液体，其特征在于由己内酰胺和焦谷氨酸组成，且己内酰胺与焦谷氨酸的摩尔比为21。7一种制备权利要求16任一项所述的新型低
4、共熔离子液体的方法，其特征在于将己内酰胺和羧酸类化合物混合加入反应瓶中，抽去空气，在20100下搅拌051H,冷却到室温，即得低共熔离子液体产物。8根据权利要求7所述的新型低共熔离子液体的制备方法，其特征在于所述羧酸类化合物为苯甲酸、邻苯甲酸、呋喃甲酸或焦谷氨酸。权利要求书CN101985435A1/4页3一种新型低共熔离子液体及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种利用固体有机分子制备的低共熔离子液体，涉及新型化学材料及其制备技术领域。背景技术00021999年,英国LEICESTER大学的ABBOTT教授首次提出了低共熔溶剂EUTECTICSOLVENTS的概念。从结构上看，传统的离子液
5、体是完全由离子组成的单一液体，而低共熔溶剂是由两种或多种成分组成的低共熔混合物，其中既含有阴、阳离子，又含有有机分子，由于他们在液态范围，导电性，密度，溶解性等方面都具有典型的离子液体的性质，低共熔离子液体最能描述这类溶剂的性质特点。0003目前，关于低共熔溶剂的报道主要有2003年，中国科学院物理研究所研究员中国工程院院士陈立泉、北京理工大学吴峰课题组研究联合报道了尿素/LIN（CF3SO2和乙酰胺LITFSI室温熔盐，对其热力学性质及电导率进行了研究，发现LITFSI甲基脲体系的低共熔温度最低，为38，LITFSI尿素体系的室温电导率最高，为174102S/M；同年，ABBOTT研究组又发
6、现了一类新的含季铵盐/尿素低共熔溶剂，此类低共熔溶剂由两分子尿素和一分子氯化胆碱通过氢键形成，室温下呈液态，将化学计量的尿素和氯化胆碱固态混合即可方便地得到低共熔溶剂，尿素是哺乳动物的正常代谢产物，氯化胆碱是一种常用的食品和饲料添加剂，两者成本低廉，易生物降解，无环境副作用，因此是一种较离子液体更绿色的溶剂；2008年，日本学者TSUDA发表BMIMCL/尿素类离子液体的溶点、导电性的文章。0004目前，低共熔溶剂的应用范围主要有有机合成领域；材料化学领域,如充当分子筛等介孔材料合成的模板和纤维素的溶剂；化工分离研究领域。0005现有的低共熔溶剂虽然种类颇多，但大都存在可调节性差的缺点，无法根
7、据实际应用需要微调其溶解性、导电性等性能参数；且有些低共熔溶剂的制备过程容易对环境造成污染。发明内容0006本发明要解决的技术问题是提供一种新型低共熔离子液体，其各项性能参数能够根据实际需要进行微调,特别适合用作对环境友好的绿色介质；为此本发明同时提供此新型低共熔离子液体的制备方法。0007为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是一种新型低共熔离子液体，其由己内酰胺和羧酸类化合物组成，其结构式为/X；其中,X代表羧酸类化合物。0008作为本发明的一种优选技术方案，所述羧酸类化合物为苯甲酸、邻苯甲酸、呋喃甲说明书CN101985435A2/4页4酸或焦谷氨酸。0009作为本发明的一种优选技术
8、方案，此新型低共熔离子液体由己内酰胺和邻苯甲酸组成，且己内酰胺与邻苯甲酸的摩尔比为21。0010作为本发明的一种优选技术方案，此新型低共熔离子液体由己内酰胺和呋喃甲酸组成，且己内酰胺与呋喃甲酸的摩尔比为11。0011作为本发明的一种优选技术方案，此新型低共熔离子液体由己内酰胺和苯甲酸组成，且己内酰胺与苯甲酸的摩尔比为21。0012作为本发明的一种优选技术方案，此新型低共熔离子液体由己内酰胺和焦谷氨酸组成，且己内酰胺与焦谷氨酸的摩尔比为21。0013一种制备上述新型低共熔离子液体的方法，其步骤为将己内酰胺和羧酸类化合物混合加入反应瓶中，抽去空气，在20100下搅拌051H,冷却到室温，即得低共熔
9、离子液体产物。0014作为上述制备方法的一种优选技术方案，所述羧酸类化合物为苯甲酸、邻苯甲酸、呋喃甲酸或焦谷氨酸。0015采用上述技术方案所产生的有益效果在于本发明提供的低共熔离子液体具有低于室温的熔点，可以在室温下方便地作为溶剂使用；本发明的低共熔离子液体以分子为主体成分，其粘度、密度、导电性、溶解性等特性可以通过改变其中的羧酸组分的种类和数量来进行微调，极大地扩展了离子液体的使用范围；本发明的低共熔离子液体具有液态范围宽、密度比水大、一定的导电性、与常见溶剂选择性互溶等特点；本发明所使用的苯甲酸、邻苯甲酸、呋喃甲酸或焦谷氨酸等原料毒性小,价廉易得,符合绿色化学的理念；本发明的低共熔离子液体
10、由两种简单的固体有机分子加热熔融制备，制备过程十分简单且不产生废物，与环境具有较好的相容性，原料来源广泛，价格低廉，易于实现工业化生产。附图说明0016下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。0017图1是本发明第一实施例所制备的己内酰胺邻苯甲酸低共熔离子液体的相图；其中横坐标为己内酰胺摩尔分数，纵坐标为熔点，在实际应用中，可以根据所需要的熔点范围确定己内酰胺与邻苯甲酸的用量摩尔比。具体实施方式0018以下实施例详细说明了本发明。制备本发明所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。0019实施例1一种新型低共熔离子液体，其由己内酰胺和邻苯甲酸组成，且
11、己内酰胺与邻苯甲酸的摩尔比为21,以X代表邻苯甲酸,则此离子液体的结构式为/X。0020本实施例的离子液体的制备方法为将准确称量的己内酰胺112G（001MOL）和邻苯甲酸068G0005MOL混合加入反应瓶，抽去空气，在20100下搅拌051H,冷说明书CN101985435A3/4页5却到室温（20），放置干燥器中保存，得到己内酰胺邻苯甲酸低共熔离子液体，其于室温下呈液态,密度为115G/CM3。0021表1是本实施例所制备的己内酰胺邻苯甲酸低共熔离子液体与常见溶剂和无机盐的溶解性数据，可以看出，本实施例制备的低共熔离子液体具有与传统意义上的离子液体类似的选择性溶解行为，这可以使他们在不同
12、的化学过程中根据需要选择使用。0022表1己内酰胺邻苯甲酸低共熔离子液体的溶解性（20）溶剂乙醇甲醇乙酸乙酸乙酯甲苯苯氯仿溶解性溶溶溶溶溶溶溶溶剂丙酮吡啶环己烷石油醚甘氨酸脯氨酸溶解性溶溶不溶不溶不溶不溶不溶附图1为本实施例所制备的己内酰胺邻苯甲酸低共熔离子液体的相图，其中横坐标为己内酰胺摩尔分数，纵坐标为熔点，在实际应用中，可以根据所需要的熔点范围，方便的确定己内酰胺与邻苯甲酸的用量摩尔比。0023对于如下的实施例24，也可以通过实验绘制类似的相图，并为其实际应用提供指导。0024实施例2一种新型低共熔离子液体，其由己内酰胺和呋喃甲酸组成，且己内酰胺与呋喃甲酸的摩尔比为11,以X代表呋喃
13、甲酸,则此离子液体的结构式为/X。0025本实施例的离子液体的制备方法为将准确称量的己内酰胺056G0005MOL和呋喃甲酸056G0005MOL混合加入反应瓶，抽去空气，在20100下反应051H，冷却装置冷却到室温（20），得到己内酰胺呋喃甲酸低共熔离子液体，其于室温下呈液态,密度为120G/CM3。0026实施例3一种新型低共熔离子液体，其由己内酰胺和苯甲酸组成，且己内酰胺与苯甲酸的摩尔比为21,以X代表苯甲酸,则此离子液体的结构式为/X。0027本实施例的离子液体的制备方法为将准确称量的己内酰胺112G001MOL和苯甲酸122G001MOL混合加入反应瓶，抽去空气，在20100下反应
14、051H,冷却装置冷却到室温（20），得到己内酰胺苯甲酸低共熔离子液体，其于室温下呈液态,密度为126G/CM3。0028实施例4一种新型低共熔离子液体，其由己内酰胺和焦谷氨酸组成，且己内酰胺与焦谷氨酸的摩尔比为21,以X代表焦谷氨酸,则此离子液体的结构式为/X。说明书CN101985435A4/4页60029本实施例的离子液体的制备方法为将准确称量的己内酰胺112G001MOL和焦谷氨酸0640005MOLG混合加入反应瓶，抽去空气，在20100下反应051H,冷却装置冷却到室温（20），得到己内酰胺焦谷氨酸低共熔离子液体，其于室温下呈液态,密度为140G/CM3。0030对于本发明的低共熔离子液体，两种原料在上述反应条件下不能反应完全，因此体系中以分子为主体成分，分析其室温下呈液态的原因，可能是一种有机物上同时具有的可以形成氢键的氧或者氮和另一种有机物上的氧或者氮上的氢形成了不稳定的氢键，这种氢键的形成开始需要能量，之后在室温的条件下不断的断裂和生成，以此提供了流动性，使呈液体状态。0031上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。说明书CN101985435A1/1页7图1说明书附图
